Konti-Reaktor

Diese Labor-Hochdruck-Prüfaufbau (> 100 bar) wurde von Parr Instruments konstruiert und gebaut. Entwurf von Prof. Müller und Parr Instruments. Sie ist äußerst vielseitig und für „alle Arten“ der Synthesegas-Katalyse ausgerüstet. Der Reaktor ist ein großvolumiger Hochdruck- und Hochtemperatur-„PFR“ aus geeignetem Edelstahl. Es können sowohl Pulver als auch geformte Katalysatoren gemessen werden. Die Reaktorheizung besteht aus drei unabhängigen, PID-geregelten Heizmantelabschnitten. Die maximalen Temperaturen hängen von den verwendeten Heizmänteln ab. Die internen Temperaturprofile können mit acht axialen Innen-Thermoelementen (gleichmäßig verteilt) gemessen werden. Das Zufuhrgas kann durch drei thermische Massendurchflussregler gesteuert werden, die jeweils einen maximalen Durchfluss von 200 Nml/min ermöglichen. Die Gasleitungen sind mit H₂, CO und N₂/Ar kalibriert. Zusätzlich gibt es zwei Flüssigkeitszufuhrleitungen. Diese bestehen aus HPLC-Pumpen, die durch Coriolis-Massendurchflussregler gesteuert werden. Die Abstimmung der Durchflüsse durch den Einsatz verschiedener Pumpenköpfe ist möglich. Die Flüssigkeitsleitungen sind für H₂O und CO₂ kalibriert. Die Kühlung des Pumpenkopfs der CO₂-Leitung erfolgt mittels eines Kryostaten. Die Druckregelung der Anlage erfolgt über einen hochpräzisen, „luftbetätigten” beheizten Gegendruckregler. Die Druckmessung erfolgt über einen geeigneten Druckwandler, der im Reaktorkopf („stromaufwärts”) installiert ist. Alle Leitungen zwischen Reaktorausgang und Online-Analytik sind elektrisch beheizt, um die Kondensation von Dämpfen zu vermeiden. Zwischen Online-Analytik und Reaktorausgang sind zwei beheizte Fallen installiert. Diese Anordnung kann (durch geeignete Wahl der Temperaturen) angepasst werden, um eine Kontamination der Probenahmevorrichtung des Online-GC zu vermeiden. Der GC besteht aus vier unabhängigen Analyseleitungen und ist mit zwei TCD- und zwei FID-Detektoren ausgestattet. Die von JAS entwickelte Säulenanwendung umfasst die Trennung und Quantifizierung von: allen Einsatzgasen, C1- bis C6-Alkanen, C2- bis C6-Alkenen und C1- bis C4-Alkoholen. Kurze Analysezeit von weniger als 20 Minuten pro Durchlauf. Die gesamte Anlage wird automatisch über eine PC-Software gesteuert. Die Prozesssteuerung erfasst alle Temperaturen, Drücke und Durchflüsse. Komplexe, mehrstufige Messprogramme werden vollständig automatisch ausgeführt. Die GC-Software kann auch entsprechende „Batch-Läufe“ ausführen. Eine auf „MS Excel“ basierende Software-Makro ist verfügbar (entwickelt von Rubokat GmbH). Die Software ermöglicht die visuelle Identifizierung von „stationären Zuständen“ und führt alle notwendigen Berechnungen zu Prozess- und GC-Daten durch: Umwandlung, Selektivitäten, C-Balance, Volumenverringerung und Tagesdruckkorrektur usw.